塑料检测立足于,通过图谱分析塑料中的各组分含量,改进塑料配方以及塑料性能。
塑料材料因为性能优异,加工容易,在塑料、橡胶和合成纤维三大合成材料中,是产量大、应用广的高分子材料。目前,塑料材料的应用领域仍在进一步扩大,已经涉及国民经济及人们生活的各个方面
塑料成分分析是将塑料原料或塑料制品通过多种分离技术,利用高科技分析仪器进行检测,而后将检测的结果通过经过技术人员的逆向推导,终对完成对样品未知成分进行定性、定量判断的过程。在这个过程中技术人员除了依靠先进设备支持外,同时还具有丰富的行业知识和理论知识。
分析方法的欠缺是制约国内多溴联苯醚研究的重要因素。我国现有的对电子电器产品检测标准为SN/T2005.2.2005行业标准,但是该方法前处理过程繁琐,且灵敏度低,分析时间长。鉴于此,本方法将前处理过程简化,采用气相色谱质谱法分析检测等”技术,仪器的灵敏度高。但是由于PBBs和PBDEs有10种溴取代产物,共209种同分异构体,故难以全部检测。因此,综合考虑了阻燃剂组分和塑料中PBBs与PBDEs的使用情况,以及国内实验室条件,本方法选择了19种具有代表性的PBBs和PBDEs单体进行气相色谱质谱法研究。PBBs和PBDEs的测定重现性高,分析时间短,回收率在82%~115%之间,完全可以达到RollS指令中PBBs和PBDEs的分析要求。产品检验的重要依据(如纯度,元素,离子分析)
样品测定结果
用外标法进行定量分析,由于PBDEs和PBBs各具有200多种异构体,难以购齐,且标样昂贵。因此本方法根据样品中常检出的PBDEs和PBBs的种类,每种取代的化合物各选1种标样,采用质谱法进行定性及定量分析。样品实际测定中,会存在多种同分异构体同时检出的情况,比如九溴联苯醚在实际样品中是3种同分异构体同时检出,八溴联苯醚是4种同分异构体,七溴联苯醚是3种同分异构体等,采用面积累计加和的方式对其积分。
用本方法测定了100多批样品中PBDEs和PBBs的含量,将其中部分含有PBDEs或PBBs的结果列于表3。从表3可看出,含有溴系阻燃剂塑料样品中检出六溴联苯醚、七溴联苯醚、八溴联苯醚、九溴联苯醚、十溴联苯醚5种化合物,其中十溴联苯醚的含量高,这与十溴联苯醚低毒、阻燃性能好的特性有关。另外,由于十溴联苯醚不稳定,检测过程中会存在分解到九溴联苯醚的现象,所以在被检测样品中,九溴联苯醚的检出率也比较高。未检出低溴原子数的PBBs及PBDEs。
研究结果表明,本方法前处理简单,回收率比较高,线性关系和检出限都比较理想,能够同时对目标化合物进行定性和定量检测,质谱全部分析时间仅16 min,远远短于SN/T2005.2-2005行业标准中所需1 h的分析时间,适合于塑料中PBBs及PBDEs的检测。